NONADIABATIC RECTIFICATION CONTACT DEVICES
Authors:
1.
Siberian State Aerospace University
Krasnoyarsk, Krasnoyarsk, Russian Federation
Krasnoyarsk, Krasnoyarsk, Russian Federation
2.
Siberian State Aerospace University
3.
Siberian State Aerospace University
Krasnoyarsk, Krasnoyarsk, Russian Federation
Krasnoyarsk, Krasnoyarsk, Russian Federation
Type:
Article
Pages:
from 58
to 64
Status:
Published
Received:
24.03.2017
Accepted:
24.03.2017
Published:
24.03.2017
Subject area:
UDK 66.01
UDK 66 Химическая технология. Химическая промышленность. Родственные отрасли
UDK 60 Прикладные науки. Общие вопросы
UDK 66 Химическая технология. Химическая промышленность. Родственные отрасли
UDK 60 Прикладные науки. Общие вопросы
Language:
Russian
Keywords:
Nonadiabatic rectification, thermal rectification, contact devices, efficiency, reflux ratio
Abstract (English):
On the basis of the developed method of heat rectification implying partial condensation of the vapor mixture rising along the height of the column and the resulting evaporation of condensate before it is mixed with the main stream of the flowing reflux the process of strengthening the ethanol-water mixture in the contact levels with high and low mass exchange is investigated and intensified. The process of nonadiabatic rectification was carried out on the contact steps, and then held in the columns with 24 contact stages. The intensive mass transfer was achieved using a vortex steps performed by tangential swirlers. Contact stages of low-mass exchange were made of horizontally installed profiled copper plates. The paper presents the technological parameters which change the flow regime of the rotating layer on vortex stage. The value of the hydraulic resistance coefficient of the device is also determined. The dependence for determining the effectiveness of the contact stage was estimated by Murphree. The efficiency depends on the stage of the vortex flow ratio, fluid bed height, Reynolds centrifugal rotating layer, and the slope of the equilibrium curve. In the study of the steps made of the plates it was revealed that the greatest contribution to the strengthening of the mixture isallowed by the processes of evaporation and condensation occurring on the upper plate of the unit. The dependence was revealed for assessing the effectiveness of the contact stage of the plates, which depends on the specific expenditure reflux and steam mixture, condensation and evaporation surfaces, and steam radial velocity between the plates. To intensify the separation process the effected reflux rotation plates were disposed on the lower stage of each column by installing them on the motor shaft. It is shown that rotation of the liquid intensifies the mass transfer in the liquid and vapor phases. It is established, that the increasing number of revolutions of the plate and the concentration of volatile component in the mixture increases the efficiency of the stage that is caused by the intensification of stirring phases. While rotating the plates in the column reflux under heat rectification the overall efficiency of the stage increased 2 times. The highest efficiency of separation in distillation columns is achieved when the thermal difference between the steam temperature at the top stage and cooling water in this stage in a dephlegmator at is 8-25 °C. Recommendations for the use of the developed contact stages in columns thermal distillation are given.
On the basis of the developed method of heat rectification implying partial condensation of the vapor mixture rising along the height of the column and the resulting evaporation of condensate before it is mixed with the main stream of the flowing reflux the process of strengthening the ethanol-water mixture in the contact levels with high and low mass exchange is investigated and intensified. The process of nonadiabatic rectification was carried out on the contact steps, and then held in the columns with 24 contact stages. The intensive mass transfer was achieved using a vortex steps performed by tangential swirlers. Contact stages of low-mass exchange were made of horizontally installed profiled copper plates. The paper presents the technological parameters which change the flow regime of the rotating layer on vortex stage. The value of the hydraulic resistance coefficient of the device is also determined. The dependence for determining the effectiveness of the contact stage was estimated by Murphree. The efficiency depends on the stage of the vortex flow ratio, fluid bed height, Reynolds centrifugal rotating layer, and the slope of the equilibrium curve. In the study of the steps made of the plates it was revealed that the greatest contribution to the strengthening of the mixture isallowed by the processes of evaporation and condensation occurring on the upper plate of the unit. The dependence was revealed for assessing the effectiveness of the contact stage of the plates, which depends on the specific expenditure reflux and steam mixture, condensation and evaporation surfaces, and steam radial velocity between the plates. To intensify the separation process the effected reflux rotation plates were disposed on the lower stage of each column by installing them on the motor shaft. It is shown that rotation of the liquid intensifies the mass transfer in the liquid and vapor phases. It is established, that the increasing number of revolutions of the plate and the concentration of volatile component in the mixture increases the efficiency of the stage that is caused by the intensification of stirring phases. While rotating the plates in the column reflux under heat rectification the overall efficiency of the stage increased 2 times. The highest efficiency of separation in distillation columns is achieved when the thermal difference between the steam temperature at the top stage and cooling water in this stage in a dephlegmator at is 8-25 °C. Recommendations for the use of the developed contact stages in columns thermal distillation are given.
Keywords:
Nonadiabatic rectification, thermal rectification, contact devices, efficiency, reflux ratio
Nonadiabatic rectification, thermal rectification, contact devices, efficiency, reflux ratio
Введение Одним из основных условий при конструировании ректификационных установок является выпол- нение ступеней с высокой разделяющей способно- стью и низким гидравлическим сопротивлением. Снижение гидравлического сопротивления в ко- лонных аппаратах достигается совершенствовани- ем контактных устройств, однако ограничено возможностями адиабатной ректификации, а умень- шение сопротивления за счет изменения расхода пара приводит к увеличению количества ступеней и, следовательно, сопротивления. Указанное про- тиворечие можно устранить путем применения установок, работающих на основе термической ректификации. Схемы контактных ступеней таких установок представлены на рис. 1. а б в г Рис.1. Схемы контактных ступеней термической ректификации: 1 - корпус; 2 - дефлегматор; 3 - подогреватель; 4 - контактное устройство; 5 - переток; 6 - верхняя пластина; 7 - средняя пластина; 8 - нижняя пластина; - вода; - пар; - рабочая смесь; - конденсат В колоннах со встроенным дефлегматором, рис. 1а, осуществляется конденсация паров смеси в верхней части установки, что обеспечивает задан- ный расход флегмы и укрепление паров дистиллята за счет эффекта, вызванного парциальной конден- сацией, обусловленного тем, что в конденсат ухо- дит большее количество паров высококипящего компонента. Однако переохлаждение конденсата, стекающего по поверхности дефлегматора, приво- дит к его охлаждению и тем самым обусловливает накопление примесей в рабочей жидкости по высо- те колонны. Известны конструкции дефлегматоров [1, 2], обеспечивающие снижение перепада темпе- ратуры между флегмой и контактирующими пара- ми до 0,5-1 оС, вместе с тем и они не решают про- блему эффективного разделения смеси. Известны тарельчатые колонны со встроенными или выносными теплообменниками на ступени, рис. 1б, применяемые для подогрева или охлаждения рабочей жидкости [3]. В колонне [3], рис. 1в, осуществляется нагрев рабочей жидкости на поверхности змеевиков, выполняющих одновременно роль провальных та- релок. Разработан и апробирован способ проведения термической ректификации [4, 5], рис. 1г, при ко- тором на каждой ступени осуществляется частичная конденсация поднимающихся паров смеси и испарение полученного конденсата до смешения его с основным потоком стекающей флегмы в ап- парате. В этом случае, как показал анализ, исполь- зование способов термической ректификации поз- воляет конструировать установки с низким гидрав- лическим сопротивлением и высокой эффективно- стью, так как для интенсификации процесса ис- пользуется не только массообмен на ступенях, но и термические эффекты, вызванные испарением флегмы, образованной на ступени, и парциальной конденсацией поднимающихся паров. В таких кон- струкциях уменьшается время воздействия на продукт высокой температуры, а вследствие размеще- ния небольшого количества обрабатываемого про- дукта в зоне контакта осуществляется разделение термолабильных и химически нестойких веществ. Уменьшение диаметра колонны по ее высоте и толщины слоя теплоизоляции также позволяют снизить капитальные затраты и обеспечить каче- ственную герметизацию элементов аппарата, ра- ботающего под вакуумом, что уменьшает доступ в Общая эффективность ступени выражалась как отношение числа теоретических к числу действи- тельных тарелок в исследуемой колонне, согласно E = Nt /Nr . Эффективность ступени оценивалась по Мерфи и определялась по формулам аппарат кислорода из воздуха и препятствует в ряде случаев окислению обрабатываемого про- Ey yn y* x xn1 , x дукта, повышая его качество. Кроме того, воз- ( n ) n1 можна эффективная обработка небольших объе- мов исходного продукта с постоянно меняющимся составом. Целью работы являетсяь анализ работы колонн термической ректификации с различными ступеня- ми массообмена и определение их эффективности. где yn-1 - концентрация пара, поступающего на контактную ступень, % мас.; yn - концентрация пара, покидающего контактную ступень, % мас.; y*(xn) - концентрация пара, равновесная с концен- трацией соответствующей фазы, покидающей сту- пень, % мас. Объекты и методы исследований Использовалась смесь этиловый спирт - вода с начальной концентрацией этанола в кубе 0,5- Ex xin xin xout , x* 75 % мас. Состав этилового спирта определялся с использованием хроматомасспектрометра YCD plus, а также при помощи рефрактометра марки LR- 3 Polskie Zaklady Opyczne, WKC Warszawa. Кон- центрация этанола измерялась в паровой и жидкой фазах. Показания температуры определялась тер- мометрами сопротивления марки ТСМ-9418. Флегмовое число при термической ректификагде xin - концентрация жидкости, поступающей на ступень, % мас.; xout - концентрация жидкости, по- кидающей ступень, % мас.; x* - концентрация жид- кости, равновесной с составом соответствующей фазы, покидающей ступень , % мас. Величины коэффициента сопротивления завихри- теля ξ рассчитывалась согласно зависимости ции определялось согласно R = Lc /Ld , сух 2 Р г / 2 , где Lc - расход сконденсированных паров на по- верхности дефлегматора; Ld - расход дистиллята. где ΔРсух - гидравлическое сопротивление сухой ступени, Па; ρг - плотность газа, кг/м3; υ - скорость газа в каналах завихрителя, м/с. а б в Рис. 2. Схемы исследованных контактных ступеней: а: 1 - корпус; 2 - конденсатор; 3 - завихритель; 4 - переток; 5 - сливная планка; б, в: 1 - корпус; 2 - верхние пластины; 3 - средняя пластина; 4 - нижняя пластина; 5 - конденсатор; 6 - вал; 7 - распределитель - вода; - пар; - рабочая смесь; - конденсат а б Рис. 3. Схемы завихрителей (а - К-45, б - V-8) Схемы исследованных контактных ступеней при термической ректификации представлены на рис. 2. Колонна с вихревыми контактными устрой- ствами, рис. 2а, состояла из 24 ступеней диаметром и высотой 100 мм. На каждой ступени в паровом пространстве устанавливался конденсатор (де- флегматор), выполненный в виде змеевика из мед- ной трубки диаметром 8 мм с поверхностью тепло- обмена 0,01 м2. В качестве устройств, обеспечива- ющих вращательное движение смеси на ступени, применялись тангенциальные завихрители типа К45 диаметром 88 мм с 36 параллельными кана- лами шириной 1 мм и высотой 9 мм, рис. 3а, а так- же устройства V8 с 8 каналами шириной 2,5 мм и высотой 12 мм, рис. 3б. Величина коэффициента теплопередачи в конден- саторе (рис. 2а, в) составила (100-300) Вт/(м2К), а тепловой поток передаваемый от конденсируемого пара на ступени к охлаждающей воде, 80-110 Вт. Колонна с пластинчатыми контактными устрой- ствами (рис. 2б, в) была выполнена из царг диамет- ром 200 мм, высотой 70 мм, снабжена 24 контакт- ными ступенями, состоящими из нижней, средней и верхних пластин, изготовленных из медного листа толщиной 0,5 мм, края которых были отбортованы на высоту 1 мм для образования слоя конденсата на их поверхности. Диаметр верхних пластин выпол- нялся равным 170 мм. Расстояние между пластина- ми выдерживалось 15-30 мм. По оси колонны уста- навливалась труба (дефлегматор), выполненная диа- метром 26 × 1 мм и длиной 1,8 м, в полость которой подавалась охлаждающая вода (теплоноситель) с начальной температурой 10-62 оС. Величина коэффициента теплоотдачи при дви- жении теплоносителя в полости дефлегматора при наличии в нем канала шириной 2 мм составила 3000-8000 Вт/(м2К). При организации гравитационного стекания теплоносителя в виде пленки по внутренней по- верхности дефлегматора (поз. 5 рис. 2б) усложня- ется поддержанием температуры конденсата в за- данном соответствии с температурой контактиру- ющего пара по высоте колонны. Создание пленоч- ного восходящего течения теплоносителя по внут- ренней поверхности дефлегматора позволило [6] довести значения коэффициентов теплоотдачи до 8000-16000 Вт/(м2К) при сравнительно меньшем расходе охлаждающей воды. При этом величина коэффициента теплоотдачи при конденсации паров смеси этанол - вода на поверхности дефлегматора составила 7000-10000 Вт/(м2К). Величина коэффи- циента теплоотдачи при испарении конденсата на поверхности верхних пластин и удельной теп- ловой нагрузке 10000-30000 Вт/м2 составила 80-100 Вт/(м2 K). Колонна, представленная на рис. 2в, состояла из 10 ступеней, выполненных из пластин, аналогично рис. 2б, нижние пластины приводились во враще- ние путем установки их на вал электродвигателя. Результаты и их обсуждение При работе вихревых ступеней в зависимости от расхода пара наблюдается три режима взаимодей- ствия: барботажный, кольцевой и пленочный. Ра- бочим режимом является кольцевой, так как он обеспечивает вращение жидкости на ступени при меньших значениях гидравлического сопротив- ления. Для практического определения величины кри- тической скорости υk, при которой происходит смена режимов течения (из барботажного в кольце- вой), получены [7-9] зависимости в виде k υ = С f / F 0,37 m / S 0,4 1/cosα0,5 , где С - коэффициент, равный 3,1; f - площадь се- чения каналов для прохода пара, м2; F = π·Dз·h, м2; Dз - диаметр завихрителя; m - масса жидкости на ступени, кг; S - поверхность жидкости на ступени, м2; α - угол наклона каналов для выхода газа, град. Переход из кольцевого режима течения газожидкостного слоя в пленочный осуществляется при достижении соотношения скоростей uп/uк = = 0,4-0,5. Величина коэффициента сопротивления сухой ступени c вихревыми контактными устройства при кольцевом режиме составила [7-9] ξ = 0,8-1,8, а гидравлическое сопротивление орошаемой ступени в интервале скоростей обеспечивающих кольцевой ре- жим 550-2500 Па. Величина объемного коэффициента массоотда- чи, согласно [10], на исследуемых вихревых ступе- нях составила βv= (150-400) ч-1. Исходя из значений межфазной поверхности (600-1200) м-1, величина поверхностного коэффициента β = (0,4-1,3)104 м/c. Основываясь на исследованиях массообмена при абсорбции и данных, полученных при ректификации, зависимость для расчета эффективности вихревых ступеней в кольцевом режиме при адиа- батной ректификации представлена в виде [11] Eу = 0,035 m 0,16(G/L)-0,15(H/h)0,4(Re)0,24, где m - тангенс угла наклона равновесной кривой; G/L -отношение расхода пара к расходу жидкости; H/h - отношение высоты слоя жидкости к высоте канала завихрителя; Re - центробежный критерий Рейнольдса (5000-15000). Угловая скорость враще- ния газожидкостной смеси согласно [6, 8]. Значения эффективности вихревой контактной ступени при адиабатной и термической ректифика- ции представлены на рис. 4. При термической ректификации в колонне с вихревыми ступенями протекает парциальная кон- денсация и испарение легколетучего компонента. Так как эффективность ступени по Мерфи со- ставила больше единицы, рис. 4, можно предполо- жить, что эффективность обусловлена как массообменными, так и термическими эффектами. Наибольшая эффективность разделения дости- гается при достижении разности температуры пара на верхней ступени и охлаждающей воды в конден- саторе этой ступени Δt = 8-25 оС [11]. Eу 1,6 1,2 - 1; - 2; - 3; - 4. 5 10 15 20 u, м/с 0,8 0,4 0 Рис. 4. Зависимость эффективности вихревой ступени от скорости пара в каналах завихрителя при термической ректификации при флегмовом числе R = 0,8-3, Δt = 10-20 оС. Экспериментальные точки (1-4): 1 - x = 65-70 % мас., 2 - x =30 % мас., 3 - x =20 % мас.; 4 - адиабатная ректификация при x = 65 % мас. Эффективность контактной ступени, выпол- ненной из пластин. При физической абсорбции эффективность ступени составила небольшую ве- личину 0,1. При исследовании термической ректи- фикации в исследуемой колонне выявлено, что большое влияние на процесс оказывает температу- ра конденсата. Согласно экспериментальным дан- ным, при длине дефлегматора 70 мм и расходе конденсата 2-6 кг/час, температура конденсата на его поверхности на 5-8 оС ниже его температуры кипения. Переохлаждение конденсата не позволяет испарять из него необходимое количество летучего компонента на пластинах, что приводит к возврату излишней части этанола с потоком флегмы в кубо- вую часть колонны. Установка дополнительных верхних пластин на каждой ступени позволяет до- вести температуру конденсата до кипения и каче- ственно осуществить разделение. Изменение кон- центрации этанола в дистилляте в зависимости от флегмового числа и варианта используемой колон- ны представлена на рис. 5. yd, мас 95 94 93 92 - 1; - 2; - 3; - 4; 91 - 5; - 6. 90 0 2 4 6 8 10 R Рис. 5. Зависимость концентрации этанола в дистилляте от флегмового числа в колонне с 24 ступенями. Экспериментальные точки (1-6): ступени из пластин при F = 0,09 м2 1 - Q = 4 кВт; 2 - Q = 7 кВт; 3 - Q = 13 кВт; 4 - Q =13 кВт при F = 0,046 м2; вихревые ступени 5 - Q =15 кВт; 6 - колонна с десятью ступенями и вращающими нижними пластинами при Q =13 кВт Интенсивность укрепления паров смеси за счет эффекта, вызванного парциальной конденсацией на поверхности дефлегматора и пластин, возрастает c уменьшением концентрации этанола в конденсате и повышением его расхода. Эффективность по Мер- фи, обусловленная испарением с поверхности пла- стин, имеет зависимость вида Ey ≈ lc-0.56 Gout -0.18 F0.4 u0.2 , где lc - удельный расход флегмы; Gout - расход паровой смеси; F - поверхность конденсации и ис- парения; u - радиальная скорость пара между пла- стинами. Это соотношение получено при L = 0,005- 0,03 кг/м2с и концентрации этанола x = 0,5-60 % мас. Расход пара при исследовании изменялся в интервале (0,1-1,0)·10-3 кг/c, поверхность контак- та - в интервале (0,05-0,1) м2, скорость паров, пе- ремещающихся в радиальном направлении между пластинами составила 0,07-2 м/с. Эффективность ступеней по высоте колонны не одинакова и зависит также от начальной темпера- туры охлаждающей воды, подаваемой в дефлегма- тор колонны. Вклад дефлегматора в общую эффек- тивность ступени, выполненной из пластин, соста- вил 13 %, вклад нижней и средней пластины не более 25 %. Наибольший вклад в укрепление смеси дают процессы испарения и конденсации, проте- кающие на верхних пластинах ступени. Сопротив- ление исследуемой колонны с 24 ступенями, вы- полненными из пластин, достигало 100 Па. Ex 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 -1; - 2; - 3. щение пластин интенсифицирует процесс массооб- мена не только в жидкой, но и в паровой фазе. Выводы Таким образом, воздействие термических эф- фектов на конденсат, образованный на каждой ступени, до ввода его в основной поток стекающей флегмы, позволяет увеличить в 3-4 раза общую эффективность ступени по сравнению с адиабатической ректификацией. Для многотоннажных производств, работающих при атмосферном давлении, целесообразно кон- 0 0,05 0,1 0,15 L/f, к/м2с Рис. 6. Изменение эффективности по Мерфи на ступени с одной вращающейся пластиной от плотности орошения L/f при n = 900 об/мин. Экспериментальные точки (1-3): 1 - концентрация этанола в отработанной жидкости x = 17 % мас.; 2 - x = 6 % мас.; 3 - x = 17 % мас., неподвижная пластина В этой связи, для интенсификации процесса массообмена на нижних пластинах ступеней осу- ществлено их вращение, согласно рис. 2в. В этом случае (рис. 6, точки 1 и 2) общая эффективность достигала единицы. Также установлено, что враструировать ступени с высокими массообменными параметрами, усиленными термическими эффектами. Для колонн, работающих под вакуумом, реко- мендуется использовать термическую ректифика- цию на ступени с низким гидравлическим сопро- тивлением.
1. Rektifikaciya etilovogo spirta v kolonnah so spiral'no-prizmaticheskoy nasadkoy / A.N. Voynov, O.P. Zhukova, V.A Pan'kov, N.A. Voynov // Tehnika i tehnologiya pischevyh proizvodstv. 2012. - № 4. - S. 1-5.
2. Voinov, N.A. Hydrodynamics and Mass Exchange in Vortex Rectifying Column / N.A.Voinov, N.A. Nikolaev, A.V. Kustov // Russian Journal of Applied Chemistry. - 2009. - Vol. 82, No. 4. - P. 730 - 735.
3. Gordon, L. V. Tehnologiya i oborudovanie lesohimicheskih proizvodstv / L.V. Gordon, S.O. Skvorcov, V.I. Lisov. - M.: Lesn. prom-st', 1988. - 360 s.
4. Pat. 2437698 Rossiyskaya Federaciya, MPK V01D3/14 S1. Sposob rektifikacii / N.A. Voynov, V.A. Pan'kov, A.N. Voynov; zayavitel' - № 2010118012/05; zayavl. 04.05.2010; opubl. 27.12.2011, Byul. № 36. - 7 c.
5. Pat. 2445996 Rossiyskaya Federaciya, MPK V01D3/14 S1. Rektifikacionnaya kolonna / N.A. Voynov, V.A. Pan'kov, A.N. Voynov; zayavitel'. - № 2010118010/05; zayavl. 04.05.2010 opubl. 27.03.2012, Byul. № 9. - 6 c.: il.
6. Voynov, N.A. Teplos'em pri plenochnom techenii zhidkosti / A.N. Voynov, Al.N. Nikolaev.- Kazan': Otechestvo, 2011. - 224 s.
7. Voynov, N.A. Gidrodinamika vihrevoy stupeni s tangencial'nymi zavihritelyami / N.A. Voynov, O.P. Zhukova, N.A. Nikolaev // Teoreticheskie osnovy himicheskoy tehnologii. - 2010. - T. 44. - № 2. - S. 225-232.
8. Voynov, N.A. Gidrodinamika i massoobmen na stupeni s profilirovannymi tangencial'nymi kanalami / N.A. Voynov, S.A. Lednik // Himicheskaya promyshlennost'. - 2011. - T. 88. - № 5. - S. 250-256.
9. Voynov, N.A. Vihrevaya kontaktnaya stupen' dlya teplomassoobmennyh processov / N.A. Voynov, O.P. Zhukova, S.A. Lednik // Himicheskoe i neftegazovoe mashinostroenie. - 2013. - № 9. - S. 9-11.
10. Voynov, N.A. Massootdacha v gazozhidkostnom sloe na vihrevyh stupenyah / N.A. Voynov, O.P. Zhukova, S.A. Lednik, N.A. Nikolaev // Teoreticheskie osnovy himicheskoy tehnologii. - 2013. - T. 47. - № 1. - S. 62-67.
11. Effektivnost' vihrevoy stupeni pri termicheskoy rektifikacii / N.A. Voynov, O.P. Zhukova, A.N. Voynov, D.A. Zemcov // Teoreticheskie osnovy himicheskoy tehnologii. - 2016. - T. 50. - № 5. - S. 525-531.
